1-エチル-3-メチルイミダゾリウムエチルスルファートイオン液体の合成プロセス

Apr 15, 2022

序章

室温イオン液体は、有機カチオンと無機または有機アニオン、室温またはその近くの液体状態の塩で構成され、蒸気圧が低く、電位窓の範囲が広く、熱安定性が高く、環境にやさしく、調製が簡単で、その他多くの機能があります。 新しいクラスのグリーン溶媒として、イオン液体は多くの分野で広く使用されており、急速に研究のトレンドに発展しています。


CAS342573-75-51-エチル-3-メチルイミダゾリウムエチルスルファートイオン液体はさまざまな材料と混和性があり、コーティング、インク、ポリマー材料(特に、TPU、ナイロン、PS / HIPS / ABS、ゴムに適しています)やその他の業界で使用でき、非常に理想的な帯電防止イオン液体です。


現在、1-エチル-3 -メチルイミダゾールエチルサルフェートイオン液体は、原料としてN-メチルイミダゾールとジエチルサルフェートを使用し、溶媒としてトルエンを使用して、ターゲット製品を1つのステップで合成します。 この論文では、主に無溶媒と無溶媒の2つの合成プロセスを研究し、直交実験を設計することにより、1-エチル-3-メチルイミダゾールエチルサルフェートイオン液体の最も最適化された合成経路を取得します。


2つの合成方法

1.溶媒-フリーメソッド

3つ口フラスコに8.21gのN-メチルイミダゾールを加え、水浴を50度に加熱し、攪拌を開始し、18.48 gの硫酸ジエチル(3秒ごとに1滴)を滴下します。定圧漏斗を使用して3つの-首フラスコを使用し、凝縮水を還流します。 反応は乾燥環境に保たれ、反応の進行はTLCによってモニターされた。 反応が完了した後、酢酸エチルで3回洗浄し、下部イオン液体を除去し、そして70度で減圧下で酢酸エチルを蒸発させて、淡黄色の粘稠な液体を得る。 重量を量り、収量を計算します。


2.溶媒法

8.21gのN-メチルイミダゾールと適切な量の溶媒を3つの-口フラスコに加えます。 水浴の温度が50度に達したら、攪拌を開始します。 定圧漏斗を使用して、18.48 gの硫酸ジエチルを3つの-ネックフラスコに滴下します(3秒ごとに1滴)。 凝縮水を還流し、反応を乾燥環境に保ち、反応の進行をTLCでモニターした。 反応が完了した後、酢酸エチルで3回洗浄し、下部イオン液体を除去し、そして70度で減圧下で酢酸エチルを蒸発させて、淡黄色の粘稠な液体を得る。 重量を量り、収量を計算します。


image

1-エチル-3-メチルイミダゾリウムエチルスルファートのHPLC



結論

N -メチルイミダゾールと硫酸ジエチルを原料として、1-エチル-3-メチルイミダゾールエチルサルフェートイオン液体をワンステップ法で合成しました。

溶媒、充填率、温度、時間などの要因が反応に及ぼす影響を直交法で調べ、最適なプロセス条件を決定しました:無溶媒-法、N-の質量比メチルイミダゾールとジエチルサルフェートは1:1.2、50度で2時間の反応、収率は97.39%に達する可能性があり、生成物の純度は99%以上です。


XU Chao、PAN Yao - hui

【1-エチル-3-メチルイミダゾリウムエチルスルファートイオン液体の合成法】


あなたはおそらくそれも好きでしょう