新しいリチウム塩リチウムジフルオロオキサレートホウ酸塩の調製における研究の進歩

序章

電解質塩はリチウムイオン電池の重要な部分であり、その研究開発はリチウムイオン二次電池の性能と開発にとって非常に重要です。

現在、ヘキサフルオロリン酸リチウム（LiPF6）などのリチウム塩、四フッ化ホウ酸リチウム（LiBF4）、ホウ酸ビスシュウ酸リチウム（Li-BOB）、およびホウ酸ジフルオロシュウ酸リチウム（LiDFOB）主に開発されています。

新しいタイプのリチウム塩として、ホウ酸ジフルオロシュウ酸リチウム（LiDFOB）。 四フッ化ホウ酸リチウムとホウ酸ビスシュウ酸リチウムの半分の構造を持っているため、LiBOBの高温性能だけでなく、LiBF4の低温性能と広い温度の使用という2つのリチウム塩の利点を兼ね備えています。範囲。

CASの準備409071-16-5| リチウムジフルオロ（オキサラト）ボレート

1）固相法

フッ素、ホウ素、リチウム、シュウ酸塩を含む化合物を一定の割合で混合し、ボールミル粉砕と高温熱処理を経て、有機溶媒で数回精製し、ホウ酸リチウムジフルオロシュウ酸塩生成物を得る。

シュウ酸リチウムと三フッ化ホウ素エーテルを乾燥球状インクタンクに1：1から1：3の比率で添加し、30-90℃で2-24時間ボールミル粉砕します。 次に、ボールミル粉砕された反応生成物を30-90度の有機溶媒に溶解し、固相副生成物および未反応のシュウ酸リチウムを濾過により除去して、LiODFBを含む溶液を得る。 次に、-20-10度の低温で結晶化してLiODFB結晶を取得し、40-100度で10-48時間真空乾燥して純粋なLiODFB固体を取得します。

2）水相法

フッ化水素酸溶液系では、リチウム含有化合物、ホウ素含有化合物、シュウ酸塩含有化合物を一段階反応で添加して粗生成物水溶液を得た後、有機溶媒を添加、濃縮、精製する。ジフルオロシュウ酸リチウムホウ酸塩生成物を得るため。

20％フッ化水素酸、シュウ酸リチウム、および三酸化ホウ素の濃度を、密閉環境で20〜80度で2〜24時間完全に撹拌し、次にろ過して副生成物のフッ化リチウムを除去し、還元下で蒸発により濃縮した。プレッシャー。

ホウ酸ジフルオロシュウ酸リチウムの濃縮溶液が得られます。 塩化チオニルを含む有機溶液をゆっくりと加え、精製後、濾過によりホウ酸ジフルオロシュウ酸リチウムの生成物を得る。

3）有機溶媒法（四フッ化ホウ酸リチウム法）

四フッ化ホウ酸リチウム、シュウ酸、酢酸エチル、補助無水塩化アルミニウムを原料として、反応温度は10度、反応時間は4時間、反応物の比率は1：1、結晶化温度は-20です。度、結晶化時間は4時間で、調製されたLiODFBの純度は99.97パーセントに達し、収率は95.9パーセントに達する可能性があります。