4-アミノアンチピリンの合成法

1.アンチピリンは亜硝酸ナトリウムでニトロソ化され、硫酸水素アンモニウムと亜硫酸アンモニウムで還元され、硫酸で加水分解され、最後に液体アンモニアで中和されて4-アミノアンチピリンが得られます。 プロセスは次のとおりです。アンチピリンを50％硫酸と混合して、38％〜40％のアンチピリンと11％〜12％の硫酸を含む溶液を形成します。 この溶液と亜硝酸ナトリウム溶液を同時にニトロソ化反応器に流し込み、両者の流れを制御し、反応温度を45〜50℃に制御し、反応を撹拌し、反応の終点を水の流れを調整するためにヨウ素粉末デンプン試験紙で測定。 ニトロソ化によって生成されたニトロソアンチピリンは、すぐに還元タンクに流れ込み、タンク内で調製された還元剤である亜硫酸水素アンモニウムおよび亜硫酸アンモニウムの水溶液と反応します。 サンプルを採取して、pH値と還元の程度を測定します。 pH値は5.4から5.8の間であり、還元の程度は約15です（つまり、1mlの還元溶液は0.1Nヨウ素溶液のミリリットル数を消費します）。 還元後、pH値は5。8-6。0に調整され、還元度は約5になります。温度を100°Cに上げ、3時間加水分解します。 80°Cまで冷却し、液体アンモニアでpH 7〜7.5に中和し、成層化を待ちます。 廃水を分離して、4-アミノアンチピリンオイル（80％以上の含有量）を取得します。 それを結晶化タンクに押し込み、攪拌し、冷却して結晶化し、濾過して4-アミノアンチピリンを得る。

2.アンチピリンをニトロソ化した後、硫酸水素アンモニウムと亜硫酸アンモニウムで還元し、硫酸で加水分解し、最後に液体アンモニアで中和して、4-アミノアンチピリンを得る。