2,3-ジクロロ-5-トリフルオロメチルピリジンの合成のレビュー

Apr 22, 2022

序章

CAS69045-84-72,3-ジクロロ-5-トリフルオロメチルピリジンは非常に価値のあるフッ素-含有ピリジン有機中間体です。 これは、ジアフェンチウロン、フェンフルノム、高効率の除草剤フェンフルホップ、高効率の殺菌剤フルアジナムなどの一連の高効率の殺虫剤の製造に使用されます。 新しい農薬品種の主要な中間体


合成ルートの概要

1)原料として2,3-ジクロロ-5-トリクロロメチルピリジンを使用

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1 0 6.16 g(0.4 mol)の2,3 -ジクロロ-5-トリクロロメチルピリジンと180g(9 mol)の無水フッ化水素をポリエチレン反応器に加え、温度を次のように制御しました。 –3時間以内に20度酸化水銀をゆっくりと添加し、システムの反応温度を35度を超えないように制御し、添加後約22時間、システムが灰白色になるまで反応を攪拌します。 ろ過し、ろ液を重炭酸ナトリウムで中和し、ジクロロメタンで抽出し、無水硫酸ナトリウムで乾燥し、減圧下でジクロロメタンを除去して、生成物2,3-ジクロロ-5-トリフルオロメチルピリジンを得る。変換率は100%であり、選択性は98パーセント。


2)原料として3-メチルピリジンを使用

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2,3-ジクロロ-5-トリクロロメチルピリジン50gを取り、触媒を加え、170度まで加熱し、無水フッ化水素ガスをゆっくりと導入し、11時間反応させます。 反応が完了した後、Andに5%の重炭酸ナトリウム溶液を使用し、有機相を分離し、水で洗浄し、乾燥させて、85%の含有量および65%の収率の粗生成物を得た。


3)原料として2-クロロ-5-トリフルオロメチルピリジンを使用

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363 gの2-クロロ-5-トリフルオロメチルピリジンを取り、325 gの塩化第二鉄を加え、塩素ガスを通過させ、150〜170度まで加熱し、18時間反応させ、反応系を1.5 Lの熱湯に加え、分離します。油層を無水硫酸ナトリウムで乾燥し、精留して、163gの生成物を得た。


ソース

2,3-ジクロロ-5-トリフルオロメチルピリジンの合成のレビュー[YUANQi-liang、SHEN De-long、LU Xin-xin、Fu Qing]


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