CAS 924-50-5|メチル3-メチル-2-ブテン酸

序章
メタクリル酸メチルは、マーテル法による菊酸の製造における重要な中間体です。

CAS 924-50-5 の仕様|メチル3-メチル-2-ブテン酸

の合成CAS 924-50-5|メチル3-メチル-2-ブテン酸

その調製方法は、ジアセトン（1mol）と次亜塩素酸ナトリウム溶液（500mL）を使用して反応フラスコ内で激しく攪拌することであり、反応は発熱し、温度が50度に上昇し、次亜塩素酸ナトリウム（150mL、合計量は5mol）を連続的に滴下し、添加速度を制御し、反応温度を55-60度に維持した。 次亜塩素酸ナトリウムを加えたら約６５℃まで昇温し、自然冷却下で｛｛７｝｝時間攪拌を続けた。 少量の Na2SO3 を加えて過剰の次亜塩素酸ナトリウムを減らし、混合物を放置して層を分離しました。 クロロホルム。

希硫酸で２０度で酸性化し、クロロホルムで抽出し、水で洗浄し、乾燥し、溶媒のクロロホルムを蒸発させ、残留物を冷却して、黄色の固体、すなわちイソペントン酸（ＣＡＳ［{{３}}］）を得た。 mp60-65度（文献値mp68.5-69.5度）、bp194-195度。

上記で調製したプレニル酸 1 mol とメタノール 4.4 mol を混合し、触媒として濃硫酸を少量加え、60-70 ℃で 5 時間攪拌し、冷却し、水で希釈して有機層を分離し、水層をクロロホルムで抽出し、有機層と混ぜる。 合わせ、希Ｎａ ２ ＣＯ ３ 溶液で洗浄し、水で洗浄し、乾燥させ、クロロホルムを蒸発させ、メチルプレニルとして{{８}}度で画分を集めた。

また、イソブチレンと四塩化炭素を用いて銅触媒存在下でテロメリゼーション反応を加圧し、硫酸で加水分解してプレニル酸を得る。 プレニルエステルが得られた。 トリアルキルホスファイトは、クロロ酢酸エチルと反応して酢酸エチルジアルキルホスファイトを生成し、次に極性溶媒中で強塩基（水素化ナトリウム、ナトリウムアミド、ナトリウムアルコキシドなど）の存在下でアセトンなどと反応させることもできます。 Ｗａｄｓｏｖｏｒｔｈ－Ｅｍｍｏｎｓ反応を行い、プレニルエステルを得た（第一段階の収率は９０％、第二段階の収率は８４．５％であった）。

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